Способ получения дихлоргидринового эфира дифенилолпропана

Предложенный способ позволяет повысить конверсию ДФП при одновременном снижении количества побочно образующихся эпоксидированных соединений и получать ДХГЭ ДФП, свободный от примесей МХГЭ ДФП (см. рис. 1).

По-видимому, присутствие в сточных водах гидроксида натрия в сочетании со значительным избытком хлорида натрия обеспечивает высокую глубину превращения ДФП. В то же время наличие незначительных количеств глицерина и, возможно , его МХГЭ подавляет нежелательные побочные реакции дегидрохлорировапия хлоргидриновых эфиров ДФП.

Кроме того, преимуществом способа является возможность частичной утилизации сточных вод производства эпоксидиановых смол.

Пример 1. В реактор с мешалкой, обогревом и нижним сливом, снабженный капельной воронкой и обратным холодильником с разделительным сосудом, загружают 0,25 моля ДФП и 2,5 моля ЭХГ.

При достижении темцературы в реакционной зоне 115° С и перемещивании непрерывно по каплям подают 20 г сточных вод в течение 1 ч.

Вводимую воду отгоняют в виде азеотропа ЭХГ + вода непрерывно в течение всего процесса. ЭХГ после расслоения н разделительном сосуде возвращают в зон реакции.

После завершения реакции конденсации реакционную массу фильтруют и фильтрат упаривают до постоянного веса сухого остатка .

По привесу сухого остатка определяют конверсию фенольных гидроксилов (предварительно в исходном растворе ДФП и ЭХГ определяют концентрацию ДФП).

Количество остаточных фенольных гидроксилов контролируют титрованием по известной методике, основанной на ацилировании фенольных ОН-групп п-толуолсульфохлоридом в среде метилэтилкетона в присутствии водного раствора едкого натра.