Способ определения трихлорэтилена в сточных водах

Изобретение относится к методике количественного определения содержания трихлорэтилена в производственных сточных водах и может быть использовано всистеме санаторного надзора при контроле качества воды.

Трихлорэтилен, являясь одним из наименее токсичных хлорорганических растворителей, широко используется в промышленности для обезжиривания тканей, кожи, металлов, и-звлечения жиров, масел, экстрактивных веществ. : В связи с высокой растворимостью в воде (1,0 г/л) концентрация трихлорэтилена в производственных сточных водах может достигать больший значений.

Известны способы определения трихлорэтилена в воде при помоии газожидкостной хроматографии. При этом определение трихлорэтилена в воде производят на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором после экстракции соответствующим растворителем, выдувания инертным газом или путем анализа равновесной паровой фазы 1.

Известны также способы колориметрического определения трихлорэтилена , основанные на образовании красителя при реакции с пиридином и щелочью в условиях повышенной температуры 2 .

Однако данный способ позволяет осуществить только суммарное определение всех содержащихся в воде поли галоидных, соединений (хлороформ, четыреххлористый углерод, метиленхлорид и др.).

10

.Наиболее близким к предлагаемому является способ определения трихлорэтилена в сточных водах,заключаю .щийся в том, что к пробе водяного

5 раствЬра трихлорэтилена (5 мл) прибавляют 9 мл пиридина и 5 мл 50%-кого раствора едкого натра, хорошо перемешивают, :нагревают на водяной бане (70-80°С); в течение 1 мин,

20 вст яхивают, добавляют 3 мл горячей дистиллированной вода и измеряют оптическую пл6т 1ость окрашенного пиридинового (рлоя при длине волны 440 нм. По величине оптической плотности растворЬв пробы и контроля при српоставлёнии с калибровочным графиком определяют количество трихлорэтилена (3.

Однако известный способ количественного определения трихлорзтилена

позволяет осуществить только суммарное определение содержащихся в воде хлорорганических соединений и обладает недостаточной чувствительностью по отношению к трихлорэтилену .

КромеТОГО, применение высокотоксичного пиридина нежелательно при проведении массовых анализов воды.

Цель изобретения - повышение избирател .ности способа.

Поставленная цель достигается тем что нейтрализованную анализируемую пробу подвергают обработке щелочью в запаянной ампуле на кипящей водяной бане, гидролизат обрабатывают смесью хромотроповой и серной кислот при объемном соотношении гидролизат :хромотроповая кислота:серная кислота,равном 4:1:35 соответственно при нагревании до ЭО-ЮО С с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора.

При совокупности указанных условий трихлорэтилен омыляется до гликолевой кислоты, которая при нагревании с серной кислотой разлагается до формальдегида, и образовавшийся формальдегид с хромотроповой кислотОй дает окрашенное в сиреневый цвет соединение.

Для достижения оптимального значения оптической плотности окрашенного раствора необходимо точно соблюдать объемное соотношение гидролизата ,.хромотроповой кислоты и концентрированной серной кислоты, а именно - 4:1:35 соответственно, так как только при этих соотношениях обеспечивается полная дегидратизация гликолевой кислоты

Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют при длине волны 540 нм. По величине оптической плотности растворов пробы и контроля при сопоставлении с к.алибровочным графиком определяют количество трихлорэтилен а.

Пример 1. Определение трихлорэтилена в производственных сточных водах при его содержании менее 10 мг/л: отбирают 10 мл анализируемой воды, нейтрализуют раствором кислоты или щелочи до рНя7, вносят в стеклянную ампулу емкостью Ю мл, прибавляют 0,25 мл 40%-ного раствора едкого натра, ампулу запаивают и вьадерживают на 1|сипящей водяной бане в течение 1 ч. Весь объем гидролизата упаривают до 2 мл, подкисляют несколькими каплями 10%-ного раствора серной кислоты, прибавляют 0,5 мл 1%-ного водного раствора хромотроповой кислоты, 17,5 мл концентрированной серной кислоты (d 1,84) и выдерживают на кипящей водяной бане при 100°С в течение ЛО мин. Полученный окрашенный в розовый цвет раствор охлаждают, разбавляют до объема 25 мл и измеряют оптическую плотность в кювете с рабочей длиной 50 мм при длине волны 540 нм. Раствором сравнения служит дистиллированная вода, к которой прибавляют все реактивы. Количественное определение осуществляют по калибровочному графику. Для построе:ния калибровочного графика готовят

серию растворов трихлорэтилена с концентрацией 2-10 мг/л. Отбирают по 10 мл ка ждого раствора и выполняют все вышеописанные операции в тех же условиях. Калибровочный график

5 представляет собой прямую, проходящую через начало координат. Чувствительность определения составляет 2 мг/л. Относительная погрешность составляет 6,7-15,4%,

0 Пример 2. Определение трихлорэтилена в производственных сточных водах при его содержании более 10 мг/л..

Отбирают 10 мл анализируемой воды,

5 нейтрали.зуют до , вносят в стеклянную ампулу емкостью 10 мл и гидролиз осуществляют при условиях, указанных в примере 1. Для проведения цветной реакции отбирают 2 мл гидролизата , подкисляют несколькими каплями 10% раствора серной кислоты, добавляют 0,5 мл 1%-ного водного раствора хромотроповой кислоты, 17,5 МП концентрированной серной кислоты и смесь выдерживают на кипящей водяной бане в течение, 30 минут. Дальше анализ осуществляют так, как описано в примере 1.

Для построения калибровочного графика готовят серию растворов трихлорэтилена с концентрацией 1060 .мг/л.

Для подтверждения эффективности провели сравнительные испытания предлагаемого способа и известного способа определения трихлорэтилена. С этой целью в воду, вносят известные количества трихлорэтилена и осуществляют анализ двумя методами: предлагаемым способом и способом,основанным . , на образовании полиметилового красителя при реакции с пиридином и щелочью в условиях повышен: ой температуры.

Результаты срав1ительного анализа трихлорэтилена представлены втабл.1

5 Проведенные сравнительные испытания подтверждают достоверность анализа трихлорэтилена предлагаемым способом .

Предлагаемый способ определения

0 трихлорэтилена в промышленных сточных водах, основанный на разложении данного соединения в щелочной .среде под давлением до гликолевой кислоты, обеспечивает избирательность определения, поскольку широко применяемые

хлорорганические растворители (хлороформ , дихлорэтан, метиленхлорид, четыреххлористый углерод) в этих условиях, образ51;ют другие продукты разложения, например, дихлорэтан образует хлористый винил, хлороформ муравьиную кислоту, метиленхлорид формальдегид , четыреххлористый углерод не разлагается в щелочной среде. Определение трихлорэтилена в присутствии указанных соединений было проверено экспериментально. ,, Как следует из данных, приведенных В табл. 2, трихлорэтилен может быть

определен с удовлетворительной точностью в присутствии основных хлорорганических растворителей.

Известны способ определения трихлорэтилена в воде, основанный на реакции полигалоидных соединений с пиридином и щелочью при нагревании, не является избирательным, так как в эту реакцию вступают все указанные соединения. Чувствительность способа - 2 мг/л, продолжительность - 2 часа, относительная погрешность определения - 7-14%.

Таблица 1