LOW-RESISTIVITY MICRO-BORON DOPED ROTARY SPUTTERING SILICON TARGET MATERIAL AND PREPARATION METHOD THEREFOR

24-03-2016 дата публикации

Номер:

WO2016041361A1

Автор: LUO, Yongchun, ZENG, Dunfeng, LUO, Jiandong, WANG, Zhiqiang

Принадлежит: 厦门映日新材料科技有限公司

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Номер заявки: CN85-07-201581

Дата заявки: 08-05-2015

一种低电阻率微硼掺杂旋转溅射硅靶材及其制备方法

技术领域

[1]

本发明涉及等离子喷涂旋转靶材领域，特别是涉及一种低电阻率的微硼掺杂旋转溅射硅靶材及其制备方法。

背景技术

[2]

随着社会经济的快速发展，电子产品已经成为我们生活中不可或缺的工具和必需品。电子产品中一个非常关键的部件就是液晶显示屏，同时要对液晶显示屏进行镀膜，玻璃镀膜是通过磁控溅射镀膜工艺来实现的，而该工艺的材料则为旋转靶材。目前，中国及亚太地区旋转靶材的市场需求量超过世界总需求量的70％，市场前景广阔。磁控溅射镀膜有两个极其重要的指标参数，分别是透过率和电阻率，磁控溅射镀膜指标参数能否达标取决于旋转靶材的品质，而旋转靶材的品质是由其生产工艺和原材料粉末配方决定的。归根溯源，影响旋转靶材的品质最根本的问题是旋转靶材的配方及生产工艺。现有的配方为纯度99.9％硅，其余为杂质，生产工艺也较为简单，这种配方和工艺得到的产品可以满足一定的使用要求，但是也存在较为明显的缺陷：其电阻率较高，结合强度低，从而导致客户使用该靶材生产效率较低，异常发生率高，这将严重影响到电子行业的快速发展。

[3]

为了适应市场的需求，迫切需要解决上述问题。

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发明内容

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本发明的目的在于提供一种电阻率低、结合强度高的微硼溅射旋转硅靶材。

[6]

为实现上述目的，本发明提供一种低电阻率微硼掺杂旋转溅射硅靶材，其特征在于，由如下重量百分比的各成分制备得到，0.03％-0.5％的硼、99.4％-99.9％的硅，余下为杂质组成。

[7]

根据本发明的实施例，提供由如下重量百分比的各成分制备得到，0.1％的硼、99.8％的硅，余下为杂质组成。

[8]

根据本发明的实施例，所述低电阻率微硼掺杂旋转溅射硅靶材的制备方法，其特征在于，步骤为，

[9]

1)不锈钢背管制备：

[10]

下料：用锯床锯取指定长度的不锈钢管，钢管的内径为125mm，外径为133mm；

[11]

车管：将不锈钢管两端按产品图纸分别车出凹槽、斜角；

[12]

表面喷砂粗化：再将不锈钢管通过喷砂机将其表面喷砂处理；

[13]

打底：取出粗化后的不锈钢管，通过电弧喷涂机，在其表面喷涂一层青铜铝丝材料层，涂层厚度为0.5mm，得到制备好的不锈钢背管；

[14]

2)含硼硅粉末制备

[15]

熔炼：按一定比例硅粉和硼粉混合后，进行高温熔炼，熔炼成硅硼锭。

[16]

破碎球磨：取成型后的硅硼锭进行机械破碎、球磨、过筛，制备出45-150um的硅硼熔炼粉末；

[17]

烘干：将所得的硅硼熔炼粉末置于烘干炉中烘干成硅硼粉末材料；

[18]

真空等离子喷涂：在真空状态下，使用等离子体为热源将所得硅硼粉末材料加热到熔融或半熔融状态并高速冲击到制备好的不锈钢背管表面，形成致密硅硼靶材涂层；喷涂电压75-85V、喷涂电流550-600A、真空度为-0.03--0.04Mpa、氩气流量为2800-3200L/H；

[19]

机械加工：待真空等离子喷涂所得靶材到达所定尺寸后，对成型的旋转靶材进行机械加工和电加工，加工完毕后再进行清洗、烘干即可。

[20]

根据本发明的实施例，所述表面喷砂粗化步骤中喷砂材料为粒径为80目的棕刚玉，喷砂时间为1h。

[21]

根据本发明的实施例，所述混粉步骤的混料时间为5-6小时。

[22]

根据本发明的实施例，所述3)微硼硅涂层制备中的烘干温度为100度，烘干时间为30min。

[23]

根据本发明的实施例，所述真空等离子喷涂步骤中，喷涂电压80V、喷涂电路550A、真空度为-0.1Mpa、等离子气体流量为3000L/H。

[24]

本发明中的杂质，Fe≤400ppm，Al≤350ppm，Ni≤50ppm，Mg≤50ppm，Ca≤50ppm，Cu≤50ppm。

[25]

如果杂质是周期表中第III族中的一种元素——受主杂质，例如硼或铟，它们的价电子带都只有三个电子，并且它们传导带的最小能级低于第IV族元素的传导电子能级。因此电子能够更容易地由锗或硅的价电子带跃迁到硼或铟的传导带。在这个过程中，由于失去了电子而产生了一个正离子，因为这对于其它电子而言是个“空位”，所以通常把它叫做“空穴”，而这种材料被称为“P”型半导体。在这样的材料中传导主要是由带正电的空穴引起的，因而在这种情况下电子是“少数载流子”掺入的杂质越多，多子(空穴)的浓度就越高，导电性能就越强。

[26]

本发明在纯硅旋转靶材材料的硅中添加硼，能有效地提高的再结晶温度，降低再结晶速度，使硅靶材的晶粒得到细化。硼含量越高，靶材的电阻率越低，在相同电压下，通过靶材的电流越大。由于功率＝电压*电流，功率可以越高。从而可以提高客户的磁控溅射镀膜速率，降低成本。

[27]

通常靶材为多晶结构，晶粒大小可由微米到毫米量级，同一成分的靶材，细小尺寸晶粒靶的溅射速率要比粗晶粒靶快；而晶粒尺寸相差较小的靶，淀积薄膜的厚度分布也较均匀。据日本Energy公司研究发现，若将硅靶材的晶粒尺寸控制在100μm以下，且晶粒大小的变化保持在20％以内，其溅射所得薄膜的质量可得到大幅度改善。实验证明，较小晶粒的靶材会使溅镀薄膜较为均匀，且靶材寿命较长，但要搭配溅射功率。

[28]

本发明的申请人经过艰苦卓绝的工作，得出硼在硅中的合适添加量，能达到最好的效果。实施例7比较了不同硼含量，其它条件相同时所得靶材的电阻率、晶粒尺寸、膜厚均匀性、溅射功率。可以看出在相同喷涂工艺下，在一定范围内，硼含量越高，靶材的电阻率越低，晶粒尺寸越小，客户用我们的靶材生产出来的膜厚均匀性越好，客户溅射功率越高，即客户的生产效率越高。

[29]

实施例1-6比较了不同硼含量，不同工艺参数制备得到的靶材的电阻率和结合强度，可以看出在硼含量添加量为定值时，氩气流量越高，结合强度越好，电阻率越低；当氩气流量为定值时，硼含量越高，电阻率越低，结合强度越差。

[30]

本发明采用B、Si等材料的配方，并引进新的生产工艺，得到的产品电阻率更低，而且透过率更高，极大的提高了产品性能，可广泛用于液晶显示屏镀膜、光学镀膜等领域，对行业的进步有极大的推动作用。

具体实施方式

[31]

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。

[32]

实施例1：微硼掺杂旋转溅射硅靶材的制备

[33]

配方组成见表1。

[34]

表1 各实施例的配方组成和参数表

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制备方法：

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1.不锈钢背管制备包括如下四个步骤：

[38]

1.1)下料：用锯床锯取指定长度的304不锈钢管，钢管的内径为125mm，外径为133mm；

[39]

1.2)车管：将不锈钢管两端按产品要求分别车出凹槽、斜角等；

[40]

1.3)表面粗化：取出步骤1.2所得的不锈钢管，通过喷砂机将其表面喷砂处理，喷砂材料为粒径为80目的棕刚玉，喷砂时间为1h；

[41]

1.4)打底：取出步骤1.3粗化后的不锈钢管，通过电弧喷涂机，在其表面喷涂一层青铜铝丝(铝(Al)：7.5-9.5％；铜(Cu)：90.5-92.5％)材料层，涂层厚度为0.5mm，

[42]

2.含硼硅粉末制备

[43]

熔炼：按一定比例硅粉和硼粉混合后，进行高温熔炼，熔炼成硅硼锭。

[44]

破碎球磨：取成型后的硅硼锭进行机械破碎、球磨、过筛，制备出45um-150um的硅硼粉末。

[45]

烘干：将步骤2.1所得的混合粉末置于烘干炉中，烘干温度为100度，烘干时间为30min；

[46]

真空等离子喷涂：在真空状态下，使用等离子体为热源将所得硅硼粉末材料加热到熔融或半熔融状态并高速冲击到步骤1.4所得到的不锈钢背管表面，形成致密硅硼靶材涂层，喷涂过程中的各项技术参数中，喷涂电压80V、喷涂电流580A、真空度为-0.04Mpa、氩气流量为2800L/H。

[47]

2.4)机械加工：待真空等离子喷涂所得靶材到达所定尺寸后，对成型的旋转靶材进行机械加工和电加工，加工完毕后再进行清洗、烘干(烘干温度100℃，时间1hrs)和包装等工序，成品入库即完成。

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