METHOD FOR EFFICIENTLY EXTRACTING LYCOPENE FROM PLANT

본 발명은 식물체로부터 라이코펜을 추출하는 방법으로, 일련의 공정은 다음과 같다.

먼저 라이코펜을 함유하는 식물체의 열매를 C₁ ~ C₄의 알코올과 혼합하여 알코올 혼합물을 제조한다. 상기 라이코펜을 함유하는 식물체로는 토마토, 수박, 파파야 또는 가을올리브(autumn olive, Elaeagnusumbellata)를 들 수 있으며, 바람직하게는 가을올리브를 사용하는 것이 좋다.

상기 식물체의 열매는 씨를 제거함으로써 씨에 포함된 다량의 유지가 최종 추출물에 포함되지 않도록 하는 것이 라이코펜 추출 효율 및 순도를 높이는 데 유리하다.

상기 식물체의 열매를 알코올과 혼합할 때, 사전에 과육과 과즙을 분리하여 얻은 과육을 알코올과 혼합할 수 있으며, 이 때 원심 분리기를 이용하여 과육과 과즙을 분리할 수 있다. 또한, 상기 과육과 과즙의 분리 과정을 거치지 않고 바로 씨를 제거한 식물체의 열매와 알코올을 혼합하여 알코올 혼합물을 제조하는 것도 가능하며, 이 경우 원심 분리 공정을 생략할 수 있게 된다.

상기 식물체의 열매와 혼합되는 알코올로는 C₁ ~ C₄의 알코올이 사용되며, 바람직하게는 메탄올 또는 에탄올, 가장 바람직하게는 에탄올이 사용되는 것이 좋다. 이 때 알코올은 식물체의 열매 또는 과육 중량 대비 1 ~ 10 배 중량으로 사용하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 2 ~ 5 배 중량으로 사용한다.

다음 상기 알코올 혼합물을 여과하여 액상 성분과 과육박(cake)으로 분리하며, 상기 과육박은 일정 수준으로 탈수가 이루어져 식물체 열매에 다량으로 함유된 수분이 제거된다.

라이코펜은 비순환성 사슬구조 및 바늘형 결정 구조를 나타내고, 이러한 바늘형 구조는 식물 조직체 내 섬유소 필라멘트로 쌓이게 되며, 섬유소 외부는 친수성으로 물이 결합되어 있어 라이코펜과 공기 중 산소가 접촉하는 것을 막을 수 있다. 상기 물을 완전히 제거하면 침윤되어 있는 라이코펜 결정이 공기 중에 노출되고, 산화에 의하여 파괴된다. 따라서 본 발명에서는 C₁ ~ C₄의 알코올, 바람직하게는 에탄올을 이용하여 라이코펜이 공기 내 산소와 접촉하는 것을 막을 수 있는 정도까지만 탈수를 진행하며, 상기 과정을 통하여 얻어진 과육박의 수분 함량은 35 ~ 50 중량%를 나타내는 것이 바람직하다.

다음, 알코올에 의한 탈수 및 여과에 의하여 얻어진 과육박을 유전상수가 6.0 이하의 비극성 유기용매로 교반 추출하여 1차 추출물을 얻는다.

상기 비극성 유기 용매는 탈수된 과육박의 섬유소 내부로 침투하여 라이코펜의 추출 효율을 극대화할 수 있으며, 유전상수(Dielectric Constant)가 6.0 이하, 더욱 바람직하게는 5.3 이하의 용매가 적용될 수 있다.

상기 비극성 유기 용매로는 에틸 아세테이트, 헥산, 클로로포름, 톨루엔, 펜탄, 헥산, 헵탄, 옥탄, 올레익산 및 리놀레익산 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 용매가 사용될 수 있으며, 바람직하게는 에틸 아세테이트, 헥산 또는 클로로포름을 사용하는 것이 좋다.

상기 교반 추출은 40 ~ 70 ℃에서 이루어지는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 50 ~ 60 ℃에서 이루어지는 것이 좋다. 상기 교반 추출의 온도가 너무 높으면 추출되는 라이코펜의 항산화 활성이 낮아지게 되고, 교반 추출의 온도가 너무 낮으면 추출 효율이 낮아지는 문제가 있다.

상기 교반은 50 ~ 900 rpm의 속도로 이루어질 수 있으며, 에틸 아세테이트 또는 클로로포름과 같이 상대적으로 유전상수가 큰 용매의 경우 과육박에 침투가 용이하므로 100 ~ 500 rpm, 더욱 바람직하게는 200 ~ 400 rpm 의 속도로 교반하여 추출물을 얻을 수 있으나, 헥산, 헵탄, 옥탄 또는 톨루엔과 같이 상대적으로 유전상수가 작은 용매는 500 rpm 이상으로 교반하거나 호모게나이저로 강한 교반을 진행하는 것이 요구된다.

또한, 상기 비극성 유기 용매는 상기 과육박 중량 대비 1 ~ 10 배 중량으로 사용하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 2 ~ 5 배 증량으로 사용한다.

상기 비극성 유기 용매에 의한 교반 추출 과정을 거쳐 얻어진 추출물을 여과하여 분리된 추출박에 추가적으로 상기 비극성 유기 용매를 넣고 교반 추출을 반복할 수 있으며, 이 때 얻어진 추출물을 1차 추출물과 혼합할 수도 있다.

마지막으로 상기 1차 추출물에서 비극성 유기 용매를 제거하여 최종 추출물을 얻을 수 있으며, 보다 구체적으로 C₁ ~ C₄의 알코올을 이용하여 교반 분산한 후, 냉각 및 여과를 통하여 비극성 유기 용매를 제거할 수 있으며, 바람직하게는 건조 과정을 거쳐 파우더 형태로 얻을 수 있다.

상기 과정을 통하여 높은 순도의 라이코펜을 얻을 수 있으며, 상기 라이코펜이 농축된 최종 추출물은 식품에 첨가되어 기능성을 더욱 증진시킬 수 있다. 상기 식품으로는 과일, 야채, 이들의 건조제품이나 절단제품, 과일쥬스, 야채쥬스, 이들의 혼합쥬스이거나 산성음료수를 포함하는 음료류, 쿠키, 사탕, 카라멜, 껌 등과 같은 제과류, 제빵류, 아이스크림 제품류, 다(茶)류, 요구르트와 같은 발효유식품, 유가공식품, 양념류, 주류, 통조림 또는 병조림류, 면류, 축산가공식품, 수산가공식품, 미생물발효식품, 두류식품, 곡류식품, 육가공류, 감초류, 허브류를 포함한다.

이하 실시예를 통해 본 발명을 상세히 설명한다. 그러나 이는 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 본 발명이 이에 한정되는 것으로 여겨져서는 안 된다.

실시예 1

이물질을 제거하고 표면을 수세한 가을 올리브(Elaeagnusumbellata)의 열매 100 kg을 펄프 피니셔(Pulp finisher)에 투입하여 씨를 제거한 후, 이를 500 rpm에서 30 분간 원심 분리하여 과육과 과즙을 분리하였다. 상기 분리된 과육 26.5 kg에 3배 중량의 에탄올을 가하고 50℃에서 20분간 교반하여 에탄올 혼합물을 얻었다. 다음 상기 에탄올 혼합물을 상온에서 냉각한 후 여과하여 액상 성분과 과육박을 분리하였다. 상기 과육박의 수분 함량을 측정한 결과 40 중량%로 확인되었다.

다음, 교반기가 장착되고 밀폐된 추출기에 상기 과육박 22 kg을 넣고 50℃로 예열한 3배 중량의 에틸 아세테이트를 가하고 30분간 300 rpm의 속도로 교반하여 추출하였다. 상기 교반 추출 과정을 통하여 얻어진 추출 혼합물을 여과하여 제1 추출액과 추출박으로 분리하고, 상기 추출박에 추가적으로 50℃로 예열한 3배 중량의 에틸 아세테이트를 가하고 30분간 교반하면서 추출하여 얻어진 추출 혼합물을 다시 여과하여 제2 추출액을 얻었다.

상기 제1 추출액과 제2 추출액을 혼합하여 3.065 kg의 1차 추출물을 제조하였다. 다음 상기 1차 추출물에 50℃로 가열한 에탄올 1.2 kg을 가하고 교반하여 분산시킨 후, 상온으로 냉각하고 여과하였다. 그리고 질소 가스로 건조하여 용매가 모두 제거됨에 따라 라이코펜 순도 35%의 분말상의 최종 추출물 696 g을 수득하였으며, 라이코펜의 회수율은 43.5%로 확인되었다.

상기 라이코펜의 추출 과정을 도 1에 모식화하였으며, 추출 공정 과정에서의 라이코펜 함량의 변화를 하기 표 1에 나타내었다.

실시예 2

이물질을 제거하고 표면을 수세한 가을 올리브(Elaeagnusumbellata)의 열매를 펄프 피니셔(Pulp finisher)에 투입하여 씨를 제거한 과육 20 kg에 3배 중량의 에탄올을 가하고, 50℃에서 1시간 동안 교반하여 에탄올 혼합물을 얻었다. 다음 상기 에탄올 혼합물을 상온에서 냉각한 후 여과하여 액상 성분과 과육박을 분리하였다. 상기 과육박의 수분 함량을 측정한 결과 45 중량% 로 확인되었다.

다음, 교반기가 장착되고 밀폐된 추출기에 상기 과육박 16 kg을 넣고 50℃로 예열한 3배 중량의 에틸 아세테이트를 가하고 30분간 300 rpm의 속도로 교반하여 추출하였다. 상기 교반 추출 과정을 통하여 얻어진 추출 혼합물을 여과하여 제1 추출액과 추출박으로 분리하고, 상기 추출박에 추가적으로 50℃로 예열한 3배 중량의 에틸 아세테이트를 가하고 30분간 교반하면서 추출하여 얻어진 추출 혼합물을 다시 여과하여 제2 추출액을 얻었다.

상기 제1 추출액과 제2 추출액을 혼합하여 2.95 kg의 1차 추출물을 제조하였다. 다음 상기 1차 추출물에 50℃로 가열한 에탄올 1.2 kg을 가하고 교반하여 분산시킨 후, 상온으로 냉각하고 여과하였다. 그리고 질소 가스로 건조하여 용매가 모두 제거됨에 따라 라이코펜 순도 33%의 분말상의 최종 추출물 650 g을 수득하였으며, 라이코펜의 회수율은 42%로 확인되었다.

상기 라이코펜의 추출 과정을 도 2에 모식화하였으며, 과즙의 분리와 에탄올에 의한 탈수가 동시에 이루어져 과즙의 분리에 요구되는 원심 분리 공정을 여과 공정으로 대체할 수 있음을 확인할 수 있다.

실시예 3

상기 과육박에 3배 중량의 헥산을 사용하여 30분간 500 rpm의 속도로 교반하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 추출을 진행하였다. 그 결과 라이코펜 순도 31%의 분말상의 최종 추출물 665 g을 수득하였다.

실시예 4

상기 과육박에 3배 중량의 헥산을 사용하여 30분간 500 rpm의 속도로 교반하는 것을 제외하고는 실시예 2와 동일하게 추출을 진행하였다. 그 결과 라이코펜 순도 28%의 분말상의 최종 추출물 610 g을 수득하였다.

상기 실시예로부터 본 발명의 추출 과정을 통하여 순도 30% 이상의 라이코펜 추출물을 높은 회수율로 제조할 수 있음을 확인할 수 있었다.

이상에서는 본 발명의 실시예를 중심으로 설명하였으나, 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 기술자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호범위는 이하에 기재되는 특허청구범위에 의해서 판단되어야 할 것이다.