HIGH TEMPERATURE RESISTANT OPTICAL FIBER AND PREPARATION METHOD THEREFOR

本申请属于光纤加工技术领域，涉及一种光纤及其制备方法，例如涉及一种耐高温光纤及其制备方法，例如涉及一种低损耗的耐高温光纤及其制备方法，例如涉及一种低损耗的耐高温光纤及其高速拉丝制备方法。

随着光通信领域的飞速发展，光纤作为基础材料在很多领域都有了广泛的应用。不同的应用场景对光纤的性能有着不同的需求，比如高温传感、油气田井等高温领域对光纤的耐温性能有着特殊的需求。目前常规光纤仅能保证环境温度-60～85℃下的长期使用寿命，无法满足更高温度下使用的可靠性。为了满足高温环境下的使用需要，光纤必须保持与常温及通常使用环境下的一致或近似的光学性能、机械强度及可靠性。

在耐高温光纤的设计上，普遍使用耐高温丙烯酸树脂、硅橡胶、聚酰亚胺等作为涂覆材料；并采用不同的涂覆工艺制造，来满足不同温度下的使用性能。此类光纤在光波长1310nm和1550nm的光损耗小，一般小于0.5dB/km。丙烯酸酯涂层的光纤广泛用于光纤通讯，其能够正常工作的最高温度是85℃。但是，在温度超过85℃时，丙烯酸酯涂层会严重老化甚至失效，表现为涂层颜色发黄、变黑，机械强度减弱直至失去对光纤的保护作用，容易引起光纤断裂，无法满足高温环境下光纤传输的可靠性要求。

CN102109636A公开了一种耐高温耐辐射光纤及其加工工艺，该光纤包括纤芯、包层和涂覆层，所述涂覆层包括溅射镀膜层，所述溅射镀膜层外部电镀有电镀膜层。所述溅射镀膜层包括溅射镀铝膜、溅射镀铜膜、溅射镀镍膜、溅 射镀铬膜或溅射镀金膜之一。所述电镀膜层包括镀铝层、镀铜层、镀镍层、镀铬层、镀金层、镀钴层或镀铅层之一。该发明使用了金属材料做涂层，由于金属材料高低温性能远远优于高分子材料，并且能对辐照进行很好的屏蔽，并且，有金属涂层的光纤耐高温性能好，可以耐400℃以上的高温。但是，金属涂层由于其硬度远大于聚合物涂层的硬度，而且金属涂层的热膨胀系数与玻璃包层的相比相差更大，在光纤上产生了严重的微弯曲效应，导致金属涂层光纤的光损耗增大。在1310nm和1550nm波长，金属涂层光纤的光损耗可高达5dB/km以上，此损耗限制了这些金属涂层光纤的使用长度，一般仅在200米以内。

CN101726792A公开了一种耐高温光纤及其制造方法，该发明的耐高温光纤包括光纤和包覆在光纤外表面的涂层，所述涂层为聚酰亚胺涂层，是由光纤外表面浸涂上聚酰亚胺溶液经加热固化而成的，包括预涂覆、预固化和二次涂覆；该发明的光纤可用于高温及恶劣工作环境，长期使用温度可达300℃，使用特性稳定，可保持良好的持久性。但是，该发明制得的耐高温光纤在1550nm处衰减值为0.5dB/km，光纤传输损耗偏大，不宜长距离使用。

CN103323906A公开了一种耐高温光纤，用的是单模光纤、多模光纤、保偏光纤、稀土掺杂光纤或者大数值孔径光纤。该发明的耐高温光纤具有100kpsi或者200kpsi的筛选强度，Nd典型值大于20，并可提供超过60km以上的商用段长，适合远距离，长跨度应用。该发明采用丙烯酸树脂进行一次性单层涂覆，简化了光纤涂覆制造工艺，另外，单涂层材料的均一性，保证了150℃环境温度下，光纤耐温性能的稳定性，能在恶劣环境中长期使用，200℃环境下短期使用。但是，该光纤在制备时拉丝速度为200～1500m/min，拉丝速度太低，产能低，会影响光纤的几何参数，同时会带来更高的生产成本，并且单层涂覆虽然简化了涂覆工艺，但是，光纤传输损耗偏大，不宜长距离使用。

发明内容

以下是对本文详细描述的主题的概述。本概述并非是为了限制权利要求的保护范围。

本申请的目的之一在于提供一种耐高温光纤，150℃的高温下光纤涂层不会发生发黄变黑等老化失效的现象，长期在150℃的高温环境下仍能保持光纤传输的可靠性，光纤传输损耗低。

为达此目的，本申请采用以下技术方案：

一种耐高温光纤，包括光纤芯层、包层和双层涂覆层，所述双层涂覆层包括内涂层和外涂层；所述内涂层的涂层材料由丙烯酸酯低聚物、2-羟基-2-甲基苯丙酮、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷和(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦组成；所述外涂层为耐高温丙烯酸树脂外涂层。

本申请所述耐高温光纤中的耐高温是指可耐150℃的高温，光纤涂层不会发生发黄变黑等老化失效的现象，不会发生因为机械强度变弱而失去对光纤的保护作用，长期在150℃的高温环境下仍能保持光纤传输的可靠性。

所述低损耗的耐高温光纤是指光纤在1550nm处衰减值不大于0.25dB/km，在150℃的高温环境下，光纤在1550nm处附加衰减值不大于0.05dB/km。

本申请的双层涂覆层包括内涂层和外涂层，内涂层使光纤具有较高的韧性和强度，外涂层使光纤在150℃的高温环境下仍具有低损耗、可靠的光纤传输性能。

本申请中，按重量份计，所述内涂层的涂层材料由以下组分组成：

可选地，按重量份计，所述耐高温丙烯酸树脂外涂层的涂层材料由以下组分组成：

具体的，按重量份计，所述内涂层的涂层材料由以下组分组成：

丙烯酸酯低聚物20～80份，例如丙烯酸酯低聚物的重量份为20份、30份、40份、50份、60份、70份、80份。

2-羟基-2-甲基苯丙酮2～10份，例如2-羟基-2-甲基苯丙酮的重量份为2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份、10份。

乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷1～5份，例如乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷的重量份为1份、2份、3份、4份、5份。

(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦1～8份，例如(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦的重量份为1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份。

可选地，按重量份计，所述外涂层的涂层材料由以下组分组成：

环氧丙烯酸树脂50～60份，例如环氧丙烯酸树脂的重量份为50份、51份、52份、53份、54份、55份、56份、57份、58份、59份、60份。

三羟甲基丙烷三丙烯酸酯20～40份，例如三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的重量份为20份、25份、30份、35份、40份。

三丙二醇二丙烯酸酯10～20份，例如三丙二醇二丙烯酸酯的重量份为10份、11份、12份、13份、14份、15份、16份、17份、18份、19份、20份。

二苯甲酮/叔胺体系1～10份，例如二苯甲酮/叔胺体系的重量份为1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份、10份，其中，二苯甲酮/叔胺体系为一种本领域常用的光引发剂。

可选地，所述双层涂覆层的厚度为30～40μm，例如所述双层涂覆层的厚度为30μm、31μm、32μm、33μm、34μm、35μm、36μm、37μm、38μm、39μm、40μm。

其中，所述光纤芯层和包层的材质均为石英玻璃。

本申请中，所述耐高温光纤为单模光纤、多模光纤中的一种。

本申请的目的之二在于提供一种耐高温光纤的制备方法，制备工艺简单，光纤的产能高，可制得外观好、直径稳定一致、韧性高、强度好、低损耗的耐高温光纤，所述制备方法包括如下步骤：

1)采用石墨电阻炉对光棒进行熔融并拉丝；

2)拉丝出炉后进行退火冷却，进入双层涂覆模具中进行涂层涂覆，得到具有双层涂覆层的光纤；

3)对经涂覆的光纤采用紫外光进行固化；

4)采用收线装置将光纤绕于光纤盘，完成耐高温光纤的制备。

步骤1)中，所述熔融温度为1900～2200℃，例如所述熔融温度为1900℃、2000℃、2100℃、2200℃。

可选地，所述拉丝的速度为2000～2200m/min，例如拉丝的速度为2000m/min、2010m/min、2020m/min、2030m/min、2040m/min、2050m/min、2060m/min、2070m/min、2080m/min、2090m/min、2100m/min、2110m/min、2120m/min、2130m/min、2140m/min、2150m/min、2160m/min、2170m/min、2180m/min、2190m/min、2200m/min。如果拉丝速度太低，低于2000m/min，产 能低，并且会使光纤的直径不能很好地控制，直径误差大于10μm；如果拉丝速度太高，同时涂料聚合度不高，固化不好，从而导致光纤强度差，衰减性能差。

可选地，所述光棒为G.652光棒、G.654光棒或G.657光棒中的一种。所述的光棒包括芯层和包层，即光棒通过拉丝后制成的光纤是包括芯层和包层的光纤。

步骤2)中，所述内涂层的涂覆压力为0.3～3bar，例如所述内涂层的涂覆压力为0.3bar、0.5bar、1bar、1.5bar、2bar、2.5bar、3bar；所述外涂层的涂覆压力为3～5.5bar，例如所述外涂层的涂覆压力为3bar、3.5bar、4bar、4.5bar、5bar、5.5bar。

可选地，所述涂覆的温度为20～45℃，例如涂覆的温度为20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃、30℃、31℃、32℃、33℃、34℃、35℃、36℃、37℃、38℃、39℃、40℃、41℃、42℃、43℃、44℃、45℃。

另外，通过调整双层涂覆模具可以控制不同的涂覆直径，例如调整双层涂覆模具可提供200μm和245μm两种直径尺寸的耐高温光纤。

步骤3)中，所述固化是采用1～6盏UV灯对涂覆后的光纤进行固化。

本申请的制备方法涂覆时，具体的涂覆压力、涂覆温度、UV灯功率需要随着光纤的具体拉丝速度进行调整匹配，匹配控制不佳会导致光纤涂覆异常甚至冒胶，影响光纤质量。

作为可选方案，本申请的耐高温光纤的制备方法包括如下步骤：

1)采用石墨电阻炉对光棒进行1900～2200℃熔融，以2000～2200m/min的拉丝速度进行拉丝；

2)拉丝出炉后进行常温退火冷却，进入双层涂覆模具中进行涂层涂覆，得到具有双层涂覆层的光纤，其中，所述内涂层的涂覆压力为0.3～3bar，所述外 涂层的涂覆压力为3～5.5bar，所述涂覆的温度为20～45℃；

3)采用1～6盏UV灯对经涂覆的光纤采用紫外光进行固化；

4)采用收线装置将光纤绕于光纤盘，完成耐高温光纤的制备。

与相关技术相比，本申请的有益效果为：

(1)本申请的耐高温光纤，150℃的高温下光纤涂层不会发生发黄变黑等老化失效的现象，长期在150℃的高温环境下仍能保持光纤传输的可靠性，在环境温度为18℃-28℃，相对湿度为40％-60％环境下，光纤具有大于100kpsi的筛选强度，动态疲劳参数Nd值大于20；本申请的耐高温光纤的光纤传输损耗低，光纤在1550nm处衰减值不大于0.25dB/km，长期150℃环境下光纤在1550nm处附加衰减值不大于0.05dB/km；

(2)本申请的耐高温光纤的制备方法，制备工艺简单，在2000～2200m/min的拉丝速度下，产能高，可制备出直径稳定一致、韧性好、强度佳、低损耗的耐高温光纤。

在阅读并理解了详细描述后，可以明白其他方面。

下面通过具体实施方式来进一步说明本申请的技术方案。

如无具体说明，本申请的各种原料均可市售购得，或根据本领域的常规方法制备得到。

实施例1

本实施例的耐高温光纤是通过如下工艺制备而成的：

(1)将在线棒光棒在石墨炉中进行2000℃高温熔融拉丝，速度控制2200m/min，允许光棒直径存在一定误差；

(2)熔融拉丝的光纤经过常温退火冷却后直接进入双层涂覆的模具中，进 行一次性完成涂覆，通过PSU系统控制光棒熔融端气体与速度的匹配，调整模具可以控制不同的涂覆直径，所述内涂层的涂覆压力为2.5bar，所述外涂层的涂覆压力为5bar，所述涂覆的温度为40℃；

(3)经过涂覆之后的光纤在6盏UV灯高功率下进行固化；

(4)通过对自动收线装置进行收线，制备得到直径为200μm的耐高温光纤。

其中，按重量份计，内涂层的涂层材料由以下组分组成：

按重量份计，耐高温丙烯酸树脂外涂层的涂层材料由以下组分组成：

实施例2

本实施例的耐高温光纤是通过如下工艺制备而成的：

(1)将在线棒光棒在石墨炉中进行2200℃高温熔融拉丝，速度控制2100m/min，允许光棒直径存在一定误差；

(2)熔融拉丝的光纤经过常温退火冷却后直接进入双层涂覆的模具中，进行一次性完成涂覆，通过PSU系统控制光棒熔融端气体与速度的匹配，调整模具可以控制不同的涂覆直径，所述内涂层的涂覆压力为1bar，所述外涂层的涂 覆压力为4.5bar，所述涂覆的温度为35℃；

(3)经过涂覆之后的光纤在5盏UV灯高功率下进行固化；

(4)通过对自动收线装置进行收线，制备得到直径为200μm的耐高温光纤。

其中，按重量份计，内涂层的涂层材料由以下组分组成：

按重量份计，耐高温丙烯酸树脂外涂层的涂层材料由以下组分组成：

实施例3

本实施例的耐高温光纤是通过如下工艺制备而成的：

(1)将在线棒光棒在石墨炉中进行1900℃高温熔融拉丝，速度控制2000m/min，允许光棒直径存在一定误差；

(2)熔融拉丝的光纤经过常温退火冷却后直接进入双层涂覆的模具中，进行一次性完成涂覆，通过PSU系统控制光棒熔融端气体与速度的匹配，调整模具可以控制不同的涂覆直径，所述内涂层的涂覆压力为3bar，所述外涂层的涂覆压力为5.5bar，所述涂覆的温度为45℃；

(3)经过涂覆之后的光纤在6盏UV灯高功率下进行固化；

(4)通过对自动收线装置进行收线，制备得到直径为245μm的耐高温光纤。

其中，按重量份计，内涂层的涂层材料由以下组分组成：

按重量份计，耐高温丙烯酸树脂外涂层的涂层材料由以下组分组成：

实施例4

本实施例的耐高温光纤是通过如下工艺制备而成的：

(1)将在线棒光棒在石墨炉中进行1950℃高温熔融拉丝，速度控制2050m/min，允许光棒直径存在一定误差；

(2)熔融拉丝的光纤经过常温退火冷却后直接进入双层涂覆的模具中，进行一次性完成涂覆，通过PSU系统控制光棒熔融端气体与速度的匹配，调整模具可以控制不同的涂覆直径，所述内涂层的涂覆压力为1bar，所述外涂层的涂覆压力为3.5bar，所述涂覆的温度为25℃；

(3)经过涂覆之后的光纤在3盏UV灯高功率下进行固化；

(4)通过对自动收线装置进行收线，制备得到直径为200μm的耐高温光纤。

其中，按重量份计，内涂层的涂层材料由以下组分组成：

按重量份计，耐高温丙烯酸树脂外涂层的涂层材料由以下组分组成：

实施例5

本实施例的耐高温光纤是通过如下工艺制备而成的：

(1)将在线棒光棒在石墨炉中进行2000℃高温熔融拉丝，速度控制2200m/min，允许光棒直径存在一定误差；

(2)熔融拉丝的光纤经过常温退火冷却后直接进入双层涂覆的模具中，进行一次性完成涂覆，通过PSU系统控制光棒熔融端气体与速度的匹配，调整模具可以控制不同的涂覆直径，所述内涂层的涂覆压力为2bar，所述外涂层的涂覆压力为4bar，所述涂覆的温度为20～4530℃；

(3)经过涂覆之后的光纤在6盏UV灯高功率下进行固化；

(4)通过对自动收线装置进行收线，制备得到直径为200μm的耐高温光纤。其中，按重量份计，内涂层的涂层材料由以下组分组成：

按重量份计，耐高温丙烯酸树脂外涂层的涂层材料由以下组分组成：

对比例1

本对比例与实施例1的区别在于，拉丝速度为1200m/min，其他与实施例1均相同。

对比例2

本对比例与实施例1的区别在于，拉丝速度为2500m/min，其他与实施例1均相同。

对比例3

本对比例与实施例1的区别在于，外涂层的涂覆压力为7bar，涂覆温度为50℃，其他与实施例1均相同。

对比例4

本对比例与实施例1的区别在于，外涂层的涂覆压力为2bar，涂覆温度为10℃，其他与实施例1均相同。

对比例5

本对比例与实施例1的区别在于，内涂层的涂覆压力为5bar，涂覆温度为50℃，其他与实施例1均相同。

对比例6

本对比例与实施例1的区别在于，涂覆层为单层，涂覆材料为丙烯酸树脂材料，其他与实施例1均相同。

对比例7

本对比例与实施例1的区别在于，内涂层和外涂层的涂料均为耐高温丙烯酸树脂涂料，其他与实施例1均相同。

对比例8

本对比例与实施例1的区别在于，内涂层和外涂层的涂料均为由丙烯酸酯低聚物、2-羟基-2-甲基苯丙酮、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷和(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦组成的涂料，其他与实施例1均相同。

在环境温度为18℃-28℃，相对湿度为40％-60％环境下，将实施例1-5制得的耐高温光纤与对比例1-5制得的光纤进行性能测试，其中，筛选强度测试依据GB-T15972.30-2008第30部分，动态疲劳参数检测依据GB-T15972.33-2008第33部分，采用OTDR测试光纤在1310nm和1550nm处的损耗值，附加衰减典型值测试依据GB-T15972.40-2008第40部分。

其中，实施例1制得的耐高温光纤的筛选强度为100kpsi，光纤在1310nm和1550nm处的衰减值分别为0.321dB/km和0.183dB/km，长期150℃环境下1550nm处的附加衰减值为0.01dB/km。

对比例1制备的光纤直径大于210μm，直径尺寸不合格，并出现冒胶现象；对比例2制备的光纤在1550nm处的衰减大于0.25dB/km，损耗太大不合格；对比例3、4、5制备的光纤涂覆异常，且在1550nm处的衰减大于0.25dB/km，损耗太大不合格；对比例6制得的光纤在1550nm处衰减为0.7dB/km，光纤传输损耗大；

对比例7制得的光纤，虽然耐高温性能好，但是其强度差，难以制备24km 标盘样品；对比例8制得的光纤在150℃环境下会快速老化发黄，在1550nm处附加衰减超过1dB/km且不可恢复。

综上所述，本申请的耐高温光纤，150℃的高温下光纤涂层不会发生发黄变黑等老化失效的现象，长期在150℃的高温环境下仍能保持光纤传输的可靠性；本申请的耐高温光纤的光纤传输损耗低，光纤在1550nm处衰减值不大于0.25dB/km，长期150℃环境下光纤在1550nm处附加衰减值不大于0.05dB/km。

本申请通过上述实施例来说明本申请的详细工艺设备和工艺流程，但本申请并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本申请必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。