Online titration device for photometry, potential or conductivity measurements in process control has one or more dosing pumps for sample and reagent solutions together with a pump control unit

[0001] In der lonenanalytik ist neben der Gravimetrie die Titration die genaueste Bestimmungsmethodefür Haupt- und Nebenbestandteile.
[0002] In der Prozessmesstechnik werden photometrische, potentiometrische und konduktometrischeMessmethoden zur direkten Konzentrationsmessung im Online-Betrieb angewandt, ebenso modifizierteVerfahren, bei denen Zusätze eine solche Messung ermöglichen, wie z. B. der Zusatz von Molybdatbei der photometrischen Bestimmung von gelöster Kieselsäure. Die Genauigkeit der Messergebnisseist jedoch bei der Photometrie und der Potentiometrie wegen der logarithmischen Abhängigkeit desMesswertes von der Konzentration nicht für Konzentrationsbestimmungen mit hoher Genauigkeitsanforderunggeeignet. In diesen Fällen bietet sich die Titration auf den Äquivalenzpunkt an, womit Genauigkeitenvergleichbar mit denen der Gravimetrie erreicht werden.
[0003] Die Titrationsverfahren werden in der Prozessmesstechnik bisher nur im Batch-Verfahren ausgeführt. Umunmittelbare aktuelle Messwerte zu erhalten, wie es in der Prozesskontrolle nötig ist, mussdie Zeitdauer zwischen Probennahme und Messung möglichst gering sein. Dies ist nur zu erreichen,wenn kontinuierlich gemessen wird, und die Volumina von Probenzuleitung, Mischkammer und Messküvettesehr klein sind.
[0004] Aufgabe der Erfindung war es, die Genauigkeit der Titration mit der Aktualität der Messung zuverbinden, wie sie in einer Durchflussmesszelle gegeben ist.
[0005] Dazu müssen genau definierte Mengen von Probelösung (Titrand) und Titrationslösung (Titrator)homogen gemischt und auf kürzestem Weg in die Messzelle überführt werden. Misch- und Messzellenteilmüssen strömungsgünstig ausgelegt sein, um Verschleppungen und somit Störungen der Aktualitätder Messung zu verhindern.
[0006] Potentiometrische Messungen, vor allem solche mit Glaselektroden, zeigen eine größereZeitverzögerung in der Anzeige.
[0007] Indiziert wird der Zustand der Äquivalenz der Reaktionspartner. Dies kann auf potentiometrische,photometrische oder konduktometrische Weise erfolgen.
[0008] Hierzu wird der Fluss eines Reaktionspartners konstant gehalten und der des anderen sovariiert, dass das Äquivalenzverhältnis periodisch leicht unter- und überschritten wird.
[0009] Bei einem dreieckförmigen Geschwindigkeitsprofil des Reagensflusses wird der Histeresefehler vomSteuerrechner mathematisch eliminiert.
[0010] Bei der photometrischen Indizierung müssen bei nicht selbst indizierenden Systemen geeignetepH- oder Redox-Farbindikatoren zugesetzt werden.