MODIFIED SILICAGEL AS CARRIER FOR LIGAND-EXCHANGE CHROMATOGRAPHY AND ITS PREPARATION METHOD
(54) МОДИФИЦИРОВАННЫЙ СШМКАГЕЛЬ В КАЧЕСТВЕ НОСИТЕЛЯ ДЛЯ ЛИГАНДООБМЕННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ И СПОСОБ
ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ 382
Поставленная цель достигается тем, что новый модифицированный силикагель
содержащий на поверхности 2Гп(Н-пиролидинкарбоновая кислота-2)метилфенш1}-этильную группу
CHj-H , -СЯ CHj, используется в качестве носителя для
лигандообменной хроматографии комплексообразующих соединений. силикагель -ОН +- CISi
.SI Способ получения модифицированного силикагеля заключается в том,
что силикагель, модифицированный fb -галоидметилэтилфенилтрихлорсиланом,
обрабатывают алкиловым зфиром L-npoлина в присутствии йодида щелочного
металла в среде алифатического спирта при кипении с последующей- обработкой
полученного продукта солью меди в присутствии раствора аммиака при 6-$ рН
8,5, с последующей отмывкой растворителем полученного продукта. .Процесс протекает по следующей схеме
- СН - силикагель -о - Si - СН - ) CHjCi 1Ш силикагель -О - Si - СН - СН, ),
CHj-W силикагель J СН; CH,N Пример 1, Получение носителя для лигандообменной хроматографии. 5 г силикагеля (фракция 10 мкм) заливают раствором 5 г (i -хлорметилфенилэтилтрихлорсилана
в 15 мл абсолютного толуола и кипятят с обратным холодильником до конца вьщеленич хлористого
водорода. Полученный продукт отфильтровывают и через него пропускают при периодическом /встряхивании
в течение трех сут влажный воздух. Полученный сорбент промывают толуолом
, метанолом, водой и высушивают. 1C полученному продукту добавляют
0,15 г йодистого натрия, 2 г метилового или этилового эфира L-пролина,
10. мл метанола и смесь встряхивают 10 ч при кипений. Сорбент отфильтровывают
, проьшвают метанолом, водой, 0 0,5 н. соляной кислотой, водой, затем
концентрированным раствором хлорида или ацетата меди в буферном растворе
уксусная кислота - гидроокись аммоСООН ния.при ,3 и выдерживают при периодическом
встряхивании. Пример2. 5г силикагеля (фракция 10 мкм) заливают раствором
5г -хлорпропилтрихлорсилана в I5мл абсолютного толуола и кипятят с обратным
холодильником до окончания выделения хлористого водорода. Смесь упаривают, отфильтровывают и через:
полупродукт в течение двух сут пропускают влажный воздух, после чего
промывают толуолом и метанолом. После этого добавляют 0,15 г йодистого
калия, 2 г пропилового эфир4 L-пролина , 10 мл этанола и смесь кипятят
в течение 50 ч, затем отфильтровываю промьшают этанолом и водой. Далее
проводят гидролиз эфиров 0,5н. соляной кислото ; И заряжают сорбент медью из раствора сульфата меди в
буферном, растворе при рН 6,0. В результате зарядки медью получают
следующую систему