PROCESS FOR SYNTHESIS OF 10,10'-DIBROMO-9,9'-DIANTHRACENE

25-11-2010 дата публикации
Номер:
WO2010133129A1
Контакты:
Номер заявки: CN24-07-201043
Дата заявки: 05-05-2010

[0001]

0 0 9 9 的合成方法

[0002]

木領域

[0003]

本及 于有 及光材料合成 木領域 涉及作力 休 材料、 有 及光材料中同休10 10 9 9 的合成方法。

[0004]

背景 木

[0005]

1987 Kodak公司的 等人以 q力及光 、

[0006]

成功 各了 有 及光器件 Tang . . e a . pp ed PhyS csLe e s 1987 51 913 1990 大 B o ghesJ. H. e a . 了有 聚合物及光 Bu oughesJ. H. e

[0007]

a .Na ue 1990 347 5395 大突破 大 了有 及光 木領域的 及 。 LED 商品化 其色彩柔和、 清晰 高等 吸引越未越多人 的 。其力 和 定性等致命 可 新的及光材料和 制造 木 得到 。 因此 新型有 及光材料的合成 性能足目前的研究 。各 回家 科 投入了很大 及 越未越多有 及光材料 及和 在 各 有 及光材料中 化合物足 及光性能特殊、性能 的有 及光 材料。9 9' 休的 大 3e 只有 n 以下的光才能 及 在 中非常 。 且 休的室溫空穴 可 3cm .S 因此 休 最近引起了人們 的研究 。同 衍生物足 板有 前途的 光材 . H. Ho . . u . . en e a . pp . phys. Le . 2006 89 252903 1 3. 、 白色有 及光器件十分 。

[0008]

化合物 足 休材料 3. ev(J. H. Jou h. P. ang e a . gan c E ec on cs 007 8 29 36.) 足 很好的 光材 料。 化合物可以 未合成的 目前 的 及其二 化物 的合成 存在 低、 她 等 在化工 2007 34 9 j. c e . Soc. 1949 267 269. 。 合成文 足 未合成

[0009]

40 50 j.Che .Soc. 1949 267 269 不 合工 化 然 了合 成 但足 氧化 容易包裹原料 有很多原料不 反 。 10 10' 9 9 ' 道合成 要用二硫化碳和 氯化碳未合成 we Mue er, MartnBau garten Am Che Soc, 1 95, 117(21),5840-5850 在化工 2007 34 9 . Chem.Soc. 1949 267 269. 然 得到合 的 但足不 合工 化 境污染也很 。 在 氯化碳中的溶解性很 小 反 合出 化合物析出 率不高。 因此 的 化物需要 合 解決 化 中析出 縮短反 同。

[0010]

內容

[0011]

上 領域中的缺陷 本及 提供 10 10 9 9 的合成方法 方法不合 境污染 且 很高 反 同 于 仁化 大 。

[0012]

10 10 9 9 的合成方法 以 9 9 原料 以 以 反 即可 1 2 氯乙 、 1 1 氯乙 、 1 1 1 氯乙 、 1 1 氯乙 、 1 1 1 2 氯乙 、 1 1 2 2 氯乙 、 氯乙 、 、 1 2 、 1 3 、 1 3 、 1 2 3 、 、 2 、 1 2 、 2 2 、 1 4 、 、 、 、 、 、 1 5 、 或卻 。

[0013]

足于 1 °C 80°C 加入反 中的。

[0014]

反 于 1 C 80C 反 3 10小 。

[0015]

反 完成 包括 她 步驟 她 步驟 得固休 清洗 。

[0016]

9 9 如下方法制得 在 溶液中 以 原料 以 于70 °C 分批加入 溫度反 即得9 9 、。

[0017]

70 C 反 2 15小 。

[0018]

[0019]

80°C 1 C 反 2 10小 。

[0020]

反 在氮 下 。

[0021]

上 足典型的 反 反 足 的 在 上同 西 于 提高反 的 則需要找到合 的 反 且 溶解 和 同 了 更好的分萬出 又不能 于 中 因此本及 了上 上 足很好的 反 且 很好的分萬出 反 中不 析出 化合物 得以提高 同 縮短了反 同。本及明中的 可 其它方法制各 亦可 下 方法制各。

[0022]

在 的 各中 本及 以 原料 以 結合 作力 一步法合成 反 的 她 也非常容易方便。

[0023]

本 的化合物可以用下面工 未完成

[0024]

。 。 1 、 、 加入反 、 氮 溫度 在80C 1 C 。

[0025]

。 。

[0026]

2 溫度在 80C 1 C 反 2 10小 即、 析出固休 、 純化。

[0027]

[0028]

3 將得到 加入 溫度 1 C 80°C

[0029]

反 3 10小 、 純化。

[0030]

本及 方法 可靠 境污染 于大型工 化生 。 休 方式

[0031]

1

[0032]

將600m 、 259 、 559 加入 氮 、 加熱 。

[0033]

。 。 溫度在80C g 。

[0034]

0C 15 m 。 溫度在90C反 顏色 有固休析出。 反 8小 沒有原料存在 停止反 甲苯純化 得到 179 80

[0035]

m.p. 300°C

[0036]

HNM ( D ) 7.00 7.19( 8 ) 7.42 7.48( 4 ) 8.2 (d J 2 3Hz 4 H) 8. 7(s 2 H) E z e 355. [ +H

[0037]

2

[0038]

59 、 1 2 氯乙 80m 加入250m 59 溶液 溫度沒有太大 化。 室溫 4 有大量固休析出 2 m 1 2 氯乙 得到 6.59 80

[0039]

m.p. 300°C

[0040]

HNM ( D ) 7.05 7.08( 4 ) 7.15 7.19 4 ) 7.55 7.59 4 ) 8.68 8.7 (m 4 H) E z e 510.g[ +H

[0041]

3

[0042]

59 、 1 1 1 2 氯乙 80m 加入250m 59 溶液 溫度沒有太大 化。 室溫 4 有大量固休析 出 2 m 1 1 1 2 氯乙 得到 69 75 m.p. 300°C

[0043]

HNM ( D ) 7.05 7.08( 4 ) 7.15 7.19( 4 ) 7.55 7.59( 4 ) 8.68 8.7 ( 4 H) E z e 510.g[ +H

[0044]

4 卻

[0045]

59 、 卻 80m 加入250m 59 溶液 溫度沒有太大 化。 室溫 4 n 有大量固休析出 2 m 卻 得到 6.29 78

[0046]

m.p. 300°C

[0047]

HNM ( D ) 7.05 7.08( 4 ) 7.15 7.19( 4 ) 7.55 7.59( 4 ) 8.68 8.7 ( 4 H) E z e 510.g[ +H



[0000]

Disclosed is a process for the synthesis of 10,10'-dibromo-9,9'-dianthracene, which pertains to the technical field of the synthesis of organic electroluminescent materials, wherein 9,9'-dianthracene is used as the raw material, chlorinated hydrocarbon is used as the solvent and bromine is used as the bromination reagent. The process doesn't raise environment pollution, the yield is very high, and the reaction time is short, thus the process is suitable for industrial production.



要求 1、 10 10 9 9 的合成方法 以 9 9 原料 以 以 反 即可 1 2 氯乙 、 1 1 氯乙 、 1 1 1 氯乙 、 1 1 2 氯乙 、 1 1 1 2 氯乙 、 1 1 2 2 氯乙 、 氯乙 、 、 1 2 、 1 3 、 1 3 、 1 2 3 、 、 2 、 1 2 、 2 2 、 1 4 、 、 、 、 、 、 1 5 、 或卻 。

2、 要求 1 的合成方法 足于 1 C 80C 加入反 中的。

3、 要求2 的合成方法 于 1 C 80C 反 3 10小 。

4、 要求 1 的合成方法 反 完成 包括 她 步驟 她 步驟 得固休 清洗 。

5、 要求 1 的合成方法 9 9 如下方法制 得 在 溶液中 以 原料 以 于 70 °C 分批加 入 溫度反 即得9 9 。

6、 要求5 的合成方法 于70 °C 反 2 15 小 。

7、 要求6 的合成方法 于80 11 C 分批加入

80 11 C 反 2 10小 。

8、 要求5 的合成方法 反 在氮 下 。